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　1 范圍
　　本方法規(guī)定了用高效液相色譜-熒光檢測器法測定化妝品中苯并[а]芘的方法。
　　本方法適用于霜、露、乳、油、液類化妝品中苯并[а]芘的測定。
　　本方法的檢出限為0.5 pg，定量下限為1.6 pg，取樣量為0.5 g時，檢出濃度為0.5 μg/kg，最低定量濃度為1.6 μg/kg。

　　2 方法原理
　　以甲醇超聲提取化妝品中苯并[а]芘，用高效液相色譜儀進(jìn)行分析，以保留時間定性，以峰面積進(jìn)行定量，氣相色譜-質(zhì)譜確認(rèn)。

　　3 試劑和材料
　　3.1　甲醇：色譜純。
　　3.2　苯并[а]芘標(biāo)準(zhǔn)溶液：國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，20 μg/mL。
　　3.3　0.45 μm濾膜。

　　4 儀器
　　4.1　高效液相色譜儀，配熒光檢測器。
　　4.2　超聲波清洗器。
　　4.3　離心機(jī)。
　　4.4　氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀。

　　5 分析步驟
　　5.1 樣品預(yù)處理
　　稱取化妝品試樣0.5 g（精確到0.001 g），置于25 mL具塞刻度管中，加入9 mL甲醇，渦旋混勻，超聲提取30 min，每隔10 min取出用力振搖15秒，冷至室溫，加甲醇至10 mL，混勻。5000 rpm離心5 min，取上層清液過0.45 μm濾膜后備用。
　　5.2 色譜參考條件
　　色譜柱：C18柱，150 × 3.9 mm，5 μm，或相當(dāng)者；
　　流動相：甲醇+水=90+10；
　　流速：1.0 mL/min；
　　柱溫：35 ℃
　　進(jìn)樣量：20 μL
　　檢測器：熒光檢測器，激發(fā)波長370 nm，發(fā)射波長：406 nm。
　　5.3 校準(zhǔn)曲線的制備
　　用甲醇將(3.2)苯并[а]芘標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋成濃度為0.08，0.16，0.8，4.0，16.0 ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列，各取20 μL注入高效液相色譜儀，記錄各次色譜峰面積，并繪制峰面積——濃度曲線。
　　5.4 測定
　　取20 μL待測溶液注入高效液相色譜儀，根據(jù)峰的保留時間定性，根據(jù)峰面積從校準(zhǔn)曲線上查出待測溶液中苯并[а]芘的濃度。

　　6 計算

　　式中：w——樣品中苯并[а]芘含量，單位為微克每千克（μg/kg）；
　　　　　ρ——樣品待測液中苯并[а]芘的含量，單位為納克每毫升（ng/mL）；
　　　　　V——樣品待測液的定容體積，單位為毫升（mL）；
　　　　　m ——樣品的質(zhì)量，單位為克（g）。

　　7 色譜圖

　　8 陽性結(jié)果的確認(rèn)
　　測定過程中，如果有陽性結(jié)果，可用氣相色譜-質(zhì)譜法進(jìn)一步確證。
　　氣相色譜參考條件：
　　色譜柱：HP-5MS 30 m×0.25 mm×0.25 μm；柱箱溫度：80 ℃ 保持1 min，以15 ℃/min上升到230 ℃，再以4 ℃/min上升到310 ℃，保持1 min；進(jìn)樣口溫度：280 ℃；傳輸線溫度：280 ℃；不分流進(jìn)樣；載氣：氦氣，流速1.0 mL/min；進(jìn)樣量：1 μL。
　　質(zhì)譜參考條件：
　　離子源：EI源；電離能量：70 eV；選擇離子監(jiān)測（SIM）模式，監(jiān)測離子：252，126，113；溶劑延遲時間：5 min。
　　質(zhì)譜鑒定的允差見表1。

　　氣相色譜-質(zhì)譜法的檢出限為0.3 ng/mL。實(shí)際樣品溶液的苯并[а]芘濃度如果低于此檢出限，則需將樣品溶液濃縮至合適濃度后進(jìn)行確證分析。

　　9 精密度
　　在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不大于這兩次測定值的算術(shù)平均值的10%。