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　1　 范圍
　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用氣相色譜–質(zhì)譜法測(cè)定化妝品中4-氨基偶氮苯和聯(lián)苯胺的含量。
　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于粉、霜、露、膏、乳、油、液類(lèi)化妝品中4-氨基偶氮苯和聯(lián)苯胺的測(cè)定。
　　本標(biāo)準(zhǔn)的濃度適用范圍為0.5 mg/Kg～10 mg/Kg，4-氨基偶氮苯及聯(lián)苯胺的檢出限（3）均為0.5 mg/Kg，定量下限（10）分別為2.0 mg/Kg、2.5 mg/Kg。

　　2　 原理
　　試樣在氨水-氯化銨緩沖溶液（pH = 9.5）中經(jīng)叔丁基甲醚超聲萃取后，使用硅膠-中性氧化鋁混合填充的固相萃取小柱進(jìn)行凈化，叔丁基甲醚為淋洗液，濃縮后進(jìn)樣，經(jīng)氣相色譜分離、質(zhì)譜檢測(cè)器測(cè)定，使用保留時(shí)間、待測(cè)組分特征離子豐度比雙重模式進(jìn)行定性，外標(biāo)法對(duì)各組分定量離子峰面積進(jìn)行定量。

　　3　 試劑及材料
　　除特別說(shuō)明外，所有試劑均為分析純；水為符合GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水。
　　3.1　 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：4-氨基偶氮苯，純度≥99.0%。
　　3.2　 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：聯(lián)苯胺，純度≥98.5%。
　　3.3　 正己烷：色譜純。
　　3.4　 甲醇：色譜純。
　　3.5　 叔丁基甲醚：色譜純。
　　3.6　 無(wú)水硫酸鈉。
　　3.7　 氯化銨。
　　3.8　 氨水：25%。
　　3.9　 氯化鈉。
　　3.10　 硅膠：100～200目，使用前于160 ℃下烘12 h。
　　3.11　 中性氧化鋁：100～200目，使用前于180 ℃下烘12 h。
　　3.12　 氨水–氯化銨緩沖溶液：稱(chēng)取13.4 g 氯化銨、量取18.5 mL氨水于250 mL燒杯中，加水溶解后轉(zhuǎn)移至500 mL容量瓶，定容，配制成pH=9.5的緩沖溶液。
　　3.13　 標(biāo)準(zhǔn)溶液
　　3.13.1　 4-氨基偶氮苯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確稱(chēng)10.0 mg 4-氨基偶氮苯準(zhǔn)品于10 mL容量瓶中，加入少量甲醇溶解，并用甲醇定容至刻度，溶液濃度為1 mg/mL。將標(biāo)準(zhǔn)溶液轉(zhuǎn)移到安瓿瓶中于4℃保存。
　　3.13.2　 聯(lián)苯胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確稱(chēng)10.0 mg聯(lián)苯胺準(zhǔn)品于10 mL容量瓶中，加入少量甲醇溶解，并用甲醇定容至刻度，溶液濃度為1 mg/mL。將標(biāo)準(zhǔn)溶液轉(zhuǎn)移到安瓿瓶中于4℃保存。
　　3.13.3　 混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液：取一定量4-氨基偶氮苯和聯(lián)苯胺的儲(chǔ)備液，用甲醇稀釋成混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液，溶液濃度為0.1 mg/mL。將混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液轉(zhuǎn)移到安瓿瓶中于4℃保存。
　　3.13.4　 混合標(biāo)準(zhǔn)工作液：用甲醇將一定量的混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液配制成相應(yīng)濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)工作液。將混合標(biāo)準(zhǔn)工作液轉(zhuǎn)移至安瓿瓶中于4℃保存。

　　4　 儀器和設(shè)備
　　4.1　 氣相色譜-質(zhì)譜儀。
　　4.2　 分析天平：感量0.0001 g。
　　4.3　 超聲波振蕩器。
　　4.4　 離心機(jī)。
　　4.5　 氮?dú)獯祾哐b置。
　　4.6　 玻璃固相萃取柱：內(nèi)徑1 cm，長(zhǎng)度10 cm。
　　4.7　 圓底螺口玻璃離心管：50 mL。
　　4.8　 濾膜：0.45 μm有機(jī)相濾膜。
　　4.9　 分液漏斗振蕩器。
　　4.10 K-D濃縮瓶：30 mL。

　　5　 分析步驟
　　5.1　 提取
　　稱(chēng)取0.5 g試樣（精確到0.001 g）50 mL圓底螺口玻璃離心管（4.7），加入1.0 mL氨水–氯化銨緩沖溶液（3.12），振蕩混勻，加入10 mL叔丁基甲醚，密封于45 ℃下超聲萃取15 min。按照化妝品類(lèi)型進(jìn)行以下樣品操作：
　　1）對(duì)于液態(tài)的化妝品，如爽膚水、啫喱水、香水等，待樣品冷卻后，加入10 mL水、5 g氯化鈉，在分液振蕩器上振蕩10 min，取下，離心5 min，移取5 mL上層溶液，加入0.5 g無(wú)水硫酸鈉靜置15 min，將無(wú)水硫酸鈉除水后的溶液轉(zhuǎn)移至30 mL K-D濃縮瓶（4.10）中溶液用緩慢的氮?dú)饬鞔抵两?，濃縮過(guò)程中采用8 mL叔丁基甲醚分三次淋洗K-D濃縮瓶?jī)?nèi)壁，最后用叔丁基甲醚定容至1.0 mL，過(guò)0.45 μm濾膜（4.8），供GC-MS測(cè)定。
　　2）對(duì)于固體或膏狀的化妝品，如洗發(fā)水、沐浴露、染發(fā)劑、指甲油、胭脂等，待樣品冷卻后，離心5 min，移出上層溶液，加入0.5 g無(wú)水硫酸鈉靜置15 min；將溶液轉(zhuǎn)移至30 mL K-D濃縮瓶（4.10）中濃縮至1.0 mL，濃縮過(guò)程中采用8 mL正己烷分三次淋洗K-D濃縮瓶?jī)?nèi)壁，用緩慢的氮?dú)饬鲗⑷芤捍抵两?，加?.5 mL正己烷溶解后進(jìn)行以下凈化步驟：
　　稱(chēng)取800 mg硅膠和1200 mg中性氧化鋁（2:3，m/m），充分混勻，用干法裝入玻璃固相萃取柱，輕敲至實(shí)。使用前用4 mL叔丁基甲醚預(yù)淋洗凈化柱，棄去淋洗液。將上述正己烷溶液轉(zhuǎn)移至硅膠–中性氧化鋁混裝的凈化柱，并用1 mL正己烷分兩次洗滌器皿，洗滌液轉(zhuǎn)移至固相萃取小柱。待樣品過(guò)柱后，用15.0 mL叔丁基甲醚將目標(biāo)物洗脫，用30 mL K-D濃縮瓶（4.9）收集洗脫液，氮?dú)獯祾摺饪s至近干，濃縮過(guò)程中用8 mL叔丁基甲醚分三次淋洗K-D濃縮瓶?jī)?nèi)壁，叔丁基甲醚定容至1.0 mL，供GC-MS測(cè)定。
　　5.2　 測(cè)定
　　5.2.1　 氣相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)參考條件
　　進(jìn)樣口溫度300℃。載氣為氦氣（純度≥99.999%），恒流方式，流速1.0 mL/min。色譜柱為DB-35 MS柱，30 m × 0.25 mm（i.d.）× 0.25 μm，或相當(dāng)者；柱升溫程序?yàn)椋撼跏紲?0 ℃，保持0.5 min后以30 ℃/min升至270 ℃，保持2.0 min，再以25 ℃/min升至310 ℃至待測(cè)物質(zhì)全部流出。進(jìn)樣方式為分流進(jìn)樣模式，分流比為7:1，進(jìn)樣量1.0 μL。離子源為EI源，電離能量：70 eV。色譜-質(zhì)譜接口溫度280℃，四極桿溫度150 ℃，離子源溫度230 ℃。溶劑延遲3 min。測(cè)量方式為全掃描/選擇離子監(jiān)測(cè)（Scan/SIM）同時(shí)采集模式，兩種待測(cè)物質(zhì)的參數(shù)見(jiàn)表1。

　　表1　4-氨基偶氮苯和聯(lián)苯胺的保留時(shí)間及特征離子

注：選擇離子中帶“*”的為定量離子。
　　5.2.2　 氣相色譜-質(zhì)譜分析及結(jié)果確證
　　根據(jù)試樣中被測(cè)物質(zhì)含量，選定適宜濃度標(biāo)準(zhǔn)工作液，使待測(cè)樣液中4-氨基偶氮苯、聯(lián)苯胺的響應(yīng)值均在儀器檢測(cè)的線(xiàn)性范圍內(nèi)。如果樣液的檢測(cè)響應(yīng)值超出儀器檢測(cè)的線(xiàn)性范圍，可適當(dāng)稀釋后進(jìn)行測(cè)定。
　　在5.2.1氣相色譜–質(zhì)譜條件下，4-氨基偶氮苯、聯(lián)苯胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的參考保留時(shí)間和氣相色譜–質(zhì)譜選擇離子色譜圖見(jiàn)圖1。

　　按照5.2.1條件，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)工作液及試樣溶液。參考表1、表2中的保留時(shí)間、待測(cè)組分的特征離子豐度指標(biāo)進(jìn)行確證。
　　
　　表2　4-氨基偶氮苯和聯(lián)苯胺的特征離子豐度指標(biāo)

注：允許相對(duì)偏差為特征離子相對(duì)于定量離子豐度的偏差。

　　6　 結(jié)果計(jì)算
　　6.1　 液態(tài)樣品結(jié)果計(jì)算
　　試樣中4-氨基偶氮苯和聯(lián)苯胺含量分別按（1）計(jì)算，結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后二位：

　　
　　式中：
　　　　　Wi — 試樣中4-氨基偶氮苯和聯(lián)苯胺的含量，單位為 mg /Kg；
　　　　　ci — 標(biāo)準(zhǔn)校正工作曲線(xiàn)得到的樣品中4-氨基偶氮苯和聯(lián)苯胺的濃度，單位為mg /L；
　　　　　V — 樣液最終定容體積，單位為 mL；
　　　　　m — 試樣的質(zhì)量，單位為 g。

　　6.2　 固態(tài)或膏狀樣品的結(jié)果計(jì)算
　　試樣中4-氨基偶氮苯和聯(lián)苯胺含量分別按（2）計(jì)算，結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后一位：

　　式中：
　　　　　Wi — 試樣中4-氨基偶氮苯和聯(lián)苯胺的含量，單位為 mg /Kg；
　　　　　ci — 標(biāo)準(zhǔn)校正工作曲線(xiàn)得到的樣品中4-氨基偶氮苯或聯(lián)苯胺的濃度，單位為mg /L；
　　　　　V — 樣液最終定容體積，單位為 mL；
　　　　　m — 試樣的質(zhì)量，單位為 g。

　　7　 方法回收率、精密度
　　7.1　 回收率
　　本方法中4-氨基偶氮苯和聯(lián)苯胺的回收率在85%～115%之間。
　　7.2　 精密度
　　在重復(fù)性條件下獲得兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于這兩次測(cè)定結(jié)果算術(shù)平均值的15%。