AV综合网站一区,日本欧美日韩

我們的服務(wù)

化妝品中酮麝香的檢測(cè)方法

1　適用范圍
　　本方法規(guī)定了采用液相色譜法測(cè)定化妝品中酮麝香（CAS：81-14-1）含量的方法。
　　本方法適用于淡香水、香水、乳液類(lèi)化妝品中酮麝香含量的測(cè)定。

　　2　方法提要
　　樣品在經(jīng)過(guò)提取后，經(jīng)高效液相色譜儀分離，二極管陣列檢測(cè)器檢測(cè)，根據(jù)峰面積定量，以標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算含量。本方法對(duì)酮麝香的檢出限為0.001 μg，定量下限為0.003 μg；取樣品0.25 g，則檢出濃度為15 μg/g，最低定量濃度為50 μg/g。

　　3　試劑和材料
　　除另有規(guī)定外，所用試劑均為分析純，水為一級(jí)實(shí)驗(yàn)用水。以下操作均在避光條件下進(jìn)行。
　　3.1　乙腈，色譜純。
　　3.2　酮麝香，≥98.0%（GC）。
　　3.3　乙腈水溶液：乙腈 + 水（80 + 20）。
　　3.4　酮麝香標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（ρ = 1.0 g/L）：取酮麝香標(biāo)準(zhǔn)品0.05 g，精確到0.0001 g，置50 mL棕色容量瓶中，用乙腈水溶液（3.3）溶解并定容至50 mL，搖勻，即得質(zhì)量濃度為1 mg/mL的酮麝香標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，避光、2～8℃儲(chǔ)存，5日內(nèi)穩(wěn)定。
　　3.5　系列濃度酮麝香標(biāo)準(zhǔn)溶液：配制質(zhì)量濃度分別為0.5 μg/mL、5 μg/mL、50 μg/mL、100 μg/mL和150 μg/mL的系列酮麝香標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

　　4　儀器
　　4.1　高效液相色譜儀，配有二極管陣列檢測(cè)器。
　　4.2　渦旋振蕩器。
　　4.3　超聲波清洗器。
　　4.4　分析天平：感量0.0001 g。

　　5　測(cè)定步驟
　　5.1　樣品處理
　　5.1.1　乳液類(lèi)樣品
　　稱取試樣0.25 g，精確至0.001 g，置于25 mL具塞比色管中，加入乙腈水溶液（3.3）20 mL，渦旋60s，分散均勻，超聲（功率：400W）提取15 min（控制水溫在20℃～25℃），用乙腈水溶液（3.3）定容至25 mL刻度線，渦旋振蕩搖勻，混液過(guò)0.45 ?m有機(jī)系濾膜，濾液可根據(jù)需要進(jìn)行稀釋，保存于2 mL棕色進(jìn)樣瓶中作為待測(cè)樣液，備用。樣品液避光并在2～8℃儲(chǔ)存，5日內(nèi)穩(wěn)定。
　　5.1.2　香水類(lèi)樣品
　　稱取試樣0.25 g，精確至0.001 g，置于25 mL具塞比色管中，加入乙腈水溶液（3.3）20 mL，渦旋60s，分散均勻，用乙腈水溶液（3.3）定容至25 mL刻度線，渦旋振蕩搖勻，混液過(guò)0.45 mm有機(jī)系濾膜，濾液可根據(jù)需要進(jìn)行稀釋，保存于2 mL棕色進(jìn)樣瓶中作為待測(cè)樣液，備用。樣品液在2～8℃儲(chǔ)存，5日內(nèi)穩(wěn)定。
　　5.2　色譜條件
　　色譜柱：C18 柱，250 mm×4.6 mm，5 mm；或等效色譜柱；
　　流動(dòng)相：乙腈 + 水（80 + 20）；
　　流速：1.0 mL/min；
　　檢測(cè)波長(zhǎng)：235 nm；
　　柱溫：25℃；
　　進(jìn)樣量：20 mL。
　　5.3　測(cè)定
　　在5.2色譜條件下，取系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.5）分別進(jìn)樣，進(jìn)行色譜分析，以系列標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，進(jìn)行線性回歸，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到回歸方程。取“5.1”項(xiàng)下處理得到的待測(cè)溶液進(jìn)樣，根據(jù)測(cè)定成分的峰面積，代入回歸方程計(jì)算酮麝香的質(zhì)量濃度。按“6計(jì)算”，計(jì)算樣品中酮麝香的含量。
　　5.4　平行實(shí)驗(yàn)
　　按以上步驟操作，對(duì)同一樣品獨(dú)立進(jìn)行平行測(cè)定獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。

　　6　計(jì)算

　　　
　　式中：w —— 化妝品中酮麝香的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；
　　　　　m —— 樣品取樣量，g；
　　　　　r —— 測(cè)定成分的峰面積代入回歸方程計(jì)算所得的水楊酸酮麝香質(zhì)量濃度，μg/mL；
　　　　　V —— 樣品定容體積，mL；
　　　　　D —— 稀釋倍數(shù)（不稀釋則為1）。

　　7　回收率與精密度
　　方法的回收率為90.1%~107.5%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于3%（n=6）。

　　8　色譜圖

圖1　酮麝香標(biāo)準(zhǔn)溶液（100 μg/mL）的高效液相色譜圖

收起