1 適用范圍
本方法規(guī)定了采用液相色譜-紫外法測(cè)定化妝品水楊酸(CAS:69-72-7)含量的方法。
本方法適用于膚用產(chǎn)品和淋洗類(lèi)發(fā)用產(chǎn)品中水楊酸含量的測(cè)定。
2 方法提要
樣品在經(jīng)過(guò)提取后,經(jīng)高效液相色譜儀分離,二極管陣列檢測(cè)器檢測(cè),根據(jù)保留時(shí)間和紫外光譜圖定性,峰面積定量,以標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法計(jì)算含量。本方法對(duì)水楊酸的檢出限為0.0007 μg,定量下限為0.002 μg;取樣品0.25 g,則檢出濃度為15 ?g/g,最低定量濃度為40 mg/g。
3 試劑和材料
除另有規(guī)定外,所用試劑均為分析純,水為一級(jí)實(shí)驗(yàn)用水。以下操作均在避光條件下進(jìn)行。
3.1 水楊酸,純度>99.0%。
3.2 甲醇,色譜純。
3.3 磷酸,優(yōu)級(jí)純。
3.4 氨水,優(yōu)級(jí)純,含量25.0%~28.0%。
3.5 甲醇水溶液:甲醇 + 水(75 + 25)。
3.6 流動(dòng)相的配制:
磷酸溶液:稱(chēng)取11.5 g磷酸(3.3),精確至0.01 g,加入950 mL水,用氨水(3.4)調(diào)節(jié)pH至2.3~2.5,加入水至1000 mL。
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